CLOVER TC-M160 Pro霉菌毒素多功能凈化柱主要用于飼料中黃曲霉,玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測定。
實驗準備
2.1溶液配制
甲酸溶液(0.1%)：準確量取甲酸1ml，加水至1000ml，搖勻即得。
乙酸溶液(0.02%)：準確量取冰乙酸0.2ml，加水至1000ml，搖勻即得。
甲酸乙腈溶液：取甲酸溶液50ml，加乙腈至100ml，搖勻即得。
2.2混合標準儲備液：
分別吸取一定量的6種真菌毒素標準品于棕色容量瓶中，用甲醇配成濃度為1ug/ml的混合儲備液，保存于4℃冰箱中。
2.3基質標準工作液：
分別吸取一定量的真菌毒素標準儲備液，添加空白樣品提取液，氮氣吹干后，用流動相稀釋成濃度為1.0ug/L,5.0ug/L,10.0ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L的混合標準系列工作液，臨用新配。
3.樣品的前處理
(1)稱取5g±0.02g飼料樣品于50ml離心管中，準確加入25ml提取液(乙腈：水=84：16)，渦旋混勻2min，置于超聲波清洗器中超聲提取20min，中間振蕩2-3次。
(2)取出，于8000r/min離心5min，傾出上清液至分液漏斗中，加入15ml正己烷，充分振蕩。待靜止分層后，準確量取下層液5ml，待用。
(3)將上述5ml液體，過多功能凈化柱，控制流速為2ml/min，收集流出液，在60℃氮氣下吹干。
(4)用1.0ml甲酸乙腈溶液溶解殘渣，渦旋30s，經(jīng)0.22um濾膜過濾后，上機檢測。
4 液相色譜-串聯(lián)質譜法
4.1液相色譜條件
色譜柱： C18柱,3.0×150mm(3.0um)；或其他等效色譜柱。
柱溫：33℃
進樣量：20ul
在相同實驗條件下，樣品中待測物質保留時間與標準溶液保留時間的偏差不超過標準溶液保留時間的±2.5%，且樣品中各祖墳定性離子的相對豐度與濃度接近的標準溶液中對應的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過下表的范圍，可判定樣品中存在對應的待測物。
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